在氣相中如何進(jìn)樣才能有較好的重復(fù)性
重復(fù)性是方法學(xué)驗證的基本要求，也是系統(tǒng)適用性試驗的常用手段。想讓一個氣相色譜具有較好的重復(fù)性應(yīng)該從以下三點(diǎn)來說。
第一點(diǎn)就是儀器方面：一個設(shè)計良好，做工完善的設(shè)備出廠后就應(yīng)該已經(jīng)具備了良好的重復(fù)性。但作為用戶，我們也應(yīng)該知道如何調(diào)整儀器達(dá)到最佳狀態(tài)。最基本的就是一個好的進(jìn)樣系統(tǒng)，直接進(jìn)樣應(yīng)該有準(zhǔn)確的進(jìn)樣針，惰性較好的進(jìn)樣瓶和瓶隔墊，設(shè)計良好的洗針方式和吸樣方式，快速的進(jìn)針等等。其次就是進(jìn)樣口的汽化效果，吹掃效果和分流效果，這些應(yīng)該從襯管型號，隔墊吹掃流量，分流流量，柱頭的準(zhǔn)確安裝等方面綜合而定的。另外，色譜柱的質(zhì)量，檢測器的尾吹，載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰面積。
第二點(diǎn)就是方法確立上：一個設(shè)計再好的儀器，如果在使用時方法設(shè)立不當(dāng)，也不會有良好的重復(fù)性。這個方法的設(shè)計，包含的思路和原則比較多，說起來比較復(fù)雜，簡單來說應(yīng)具備以下特點(diǎn)：合適的進(jìn)樣方式（頂空還是直接進(jìn)樣），正確的洗針溶劑，合適的分流比及隔墊吹掃，合適的色譜柱選用（不合適的固定相會導(dǎo)致峰拖尾影響積分導(dǎo)致重復(fù)性不好），合適的檢測器（C、H比例較高的用FID，鹵族元素比例高的用ECD，N、P較高的用NPD等等），合適的尾吹流量。
第三點(diǎn)就是設(shè)備維護(hù)：保持設(shè)備的良好狀態(tài)可以保證設(shè)備的性能。維護(hù)包括進(jìn)樣隔墊和襯管的定期更換，柱頭石墨密封圈是否變形，襯管O型圈的狀態(tài)，氣路系統(tǒng)的泄漏檢查，捕集肼和變色硅膠的更換，柱溫箱溫度的校驗，色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。
更新時間：2022-05-10
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